3次元ボールミルによる Al25Fe37.5Si37.5のメカニカルアロイング 

 茨城大学工学部 池田輝之先生 共同研究 
2016 年(平成 28 年)6 月 10 日 株式会社ナガオシステム 長尾 文喜 
材料投入・サンプリング開封・回収は茨城大学池田研
アルゴン雰囲気グローブ BOX (実験設置小型 3 次元ボールミル 3DB-80 S45C 容器+WC ボール使用) 


 試料① アルミニウム 元素
  Al 原料:高純度化学研究所 
  型番 ALE01PB 純度:99%UP 重量:16.1168g 
  化学組織:25% (at.%)  粒径 150~300μm 


 試料① アルミニウム 元素
  Al 原料:高純度化学研究所 
  型番 ALE01PB 純度:99%UP 重量:16.1168g 
  化学組織:25% (at.%)  粒径 50~200μm 

試料③ シリコン 元素
  Si 原料:高純度化学研究所 型番 SIE70PB 
  純度:99.9%UP 重量:24.1752g 化学組織:37.5% (at.%) 
  粒径 2~15μm 

 ・容器:3D-80 用 S45C ボウル(台付) 容器 

 WC タングステンカーバイトφ5mm 700g 
WC タングステンカーバイトφ10mm-5 個-42g 
投入材料:Al-16.1168g, Fe-49.2458g ,Si-24.1752g 合計 89.5378g 
【運転スタート】 
上下回転数(主軸):450rpm 0.5A 
水平回転数(3 次元軸):450+450=900rpm 0.5A 
操作部合計負荷電流=1.3A 

【10 分後~48 時間】 
 上下回転数(主軸):450rpm 0.4A 
 水平回転数(3 次元軸):450+450=900rpm 0.4A 
 容器温度:49℃ 
 恒温槽温度:25℃ 
 発熱:24deg C 
 操作部合計負荷電流=1.1A  

 48 時間後のサンプル回収(グローブ BOX 内部にて) SEM 用サンプル品  
48 時間後の Al25Fe37.5Si37.5 上の SEM 粒径 0.2~10μm 

 【46~96 時間後】 
上下回転数(主軸):450rpm 0.3A 
水平回転数(3 次元軸):450+450=900rpm 0.3A 
容器温度:48℃ 恒温槽温度:25℃ 
発熱:23deg C 
操作部合計負荷電流=0.9A 96 時間後のサンプル回収(グローブ BOX 内部にて) 

容器

 SEM 用サンプル品 

 96 時間後の Al25Fe37.5Si37.5 上の SEM 粒径 0.2~20μm(凝集) 


 【結果】 XRD(X 線)解析分析(茨城大学工学部 池田研究室) 

 小型3次元ボールミル3D-80装置にて48時間及び96時間後の粉末X線解析プロファイルを行った。 その結果、シリコン Si 及びアルミニウム Al は 3 次元ボールミリリングにより微細化された為、ピーク が小さくなった。一方で鉄 Fe は比較的大きなピークとなって残った。これは最初の試料鉄 Fe の粒子 50 ~200μm と大きい事に加えシリコン Si 及びアルミニウム Al に比べて、鉄 Fe は塑性が高く、ミリング され難いと考えられる。 しかし SEM(電子顕微鏡)にて鉄 Fe 初期粒径 50~200μm が 48 時間後では粒径 0.2~10μm と約 1/20 に微細化した。しかし、それに対して 98 時間後では 0.2~20μm と反対に粒径が倍の大きさになったが これは凝集した結果と推測する。これらを圧縮して焼結すれば夢の熱電材料 Al25Fe37.5Si37.5 である。 尚、共同研究先の茨城大学工学部 池田研究室の報告では「不純物元素の混入は認められない」とい うこと評価を頂いた。即ちタングステンカーバイトボールのからのコバルトや炭素鋼容器 S45C からの コンタミは無かったとの事でこれは遊星ボールミル等での激しく叩き砕く粉砕運動と異なり 3 次元ボー ルミルでは球容器全面で石臼が擦る、擦る擦る運動の為で発熱もタングステンボールを使用したわりに は低いのはその擦る擦る運動の為と考えれる。また粉砕粒子は遊星ボールミルでの鱗片状と異なり 3 次 元ボールミルでは角の無い丸い粒径が得られている。 

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